1.范圍

本方法適用于鈷中鎘量的測定。測定范圍：0.0005％～0.006％。

2.原理

試樣用鹽酸硝酸混酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原于吸收分光光度計(jì)波長228.8nm處，測量鎘的吸光度。

在標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鈷基體。

3.試劑

3.1金屬鈷(含鎘<0.0001％)。

3.2鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.3硝酸（ρ1.42g／mL），優(yōu)級(jí)純。

3.4硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。  

3.5硝酸(1+19)，優(yōu)級(jí)純。

3.6鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎘(＞99．99％)于250mL燒杯中，加30mL硝酸(3.4)，蓋上表皿，．加熱溶解完全并蒸發(fā)至5mL左右，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎘。

3.7鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎘。

3.8鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎘。

4.儀器

原子吸收光譜儀，附鎘空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.分析步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣。

表1

5.2空白試驗(yàn)

按表1將氧化鈷中鈷量計(jì)算出后，稱取計(jì)算量的金屬鉆(3.1)，隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1將試料(5.1)置于一清潔沒有被腐蝕過的400mL燒杯中。

5.3.2加入鹽酸（3.2）20mL，硝酸（3.3）5mL，低溫分解完全并蒸至濕鹽狀，加入硝酸（3.5）lOmL加熱溶解鹽類，冷卻。加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸發(fā)至濕鹽狀，稍冷，加20～30mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷至室溫。

5.3.3移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.3.4使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長228.8nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以硝酸(3.3)調(diào)零，測量試液吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1鎘量0.0002％～0.002％的工作曲線。

5.4.1.1按5.2中計(jì)算的金屬鈷量，分別稱取七份金屬鈷(3.1)于400mL燒杯中，以下按5.3.2款操作，分別移入100mL容量瓶中。    ．

5.4.1.2用滴定管分別加入0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于容量瓶，(5.4.1.1)中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4.1.3在與試樣測定相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鎘濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

5.4.2鎘量>O.002％～0.003％的工作曲線。

5.4.2.1按5.2中計(jì)算的金屬鈷量，分別稱取六份金屬鈷(3.1)于400mL燒杯中，以下按5.3.2款操作，分別移入100mL容量瓶中。

5.4.2.2用滴定管分別加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于容量瓶(5.4.2.1)中．甲水稀釋至刻度，搖勻。

5.4.2.3按照5.4.1.3項(xiàng)進(jìn)行。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎘的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

  式中C——自工作曲線上查得的鎘濃度，μg/mL

V——試液的總體積，mL

m——試樣量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                    ％

8 參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P322