1   范圍

本方法用電熱原子吸收光譜法測(cè)定鎘中鋁。

本方法適用于鎘中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005%～0.5%。

2   原理

試料以鹽酸、過氧化氫分解。將一定體積的溶液引入電熱原子化器中，于原子吸收分光光度計(jì)波長309.3nm處測(cè)量鋁的吸光度。

3   試劑

   分析用水均為二次蒸餾水。實(shí)驗(yàn)所用器皿均用鹽酸（1+19）充分浸泡后，用水清洗干凈。

3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），高純。

3.2鹽酸（1+1）。

3.3鹽酸（1+99）。

3.4過氧化氫（30%），優(yōu)級(jí)純。

3.5鋅溶液（100mg/mL）：稱取10.00g金屬鋅（＞99.99%，鋁＜0.0002%）于500mL燒杯中，加入100mL鹽酸（1+1），分次滴加1～2mL過氧化氫（30％），低溫加熱至溶解完全，蒸至體積約為20mL，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.6鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鋁（99.99%），置于200mL燒杯中，加入10mL鹽酸（ρ1.19g/mL）及1mL過氧化氫（30％），低溫加熱至溶解完全，煮沸，冷卻至室溫，移入盛有50mL鹽酸（1+1）的1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

3.7鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.6）置于盛有4mL鹽酸（1+1）的200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg鋁。

4   儀器

原子吸收分光光度計(jì)，配有電熱原子化器、自動(dòng)進(jìn)樣器，附鋁空心陰極燈及普通非熱解石墨管。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3空白試驗(yàn)

用同批鹽酸溶解金屬鋅和試料，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度溶液作為試料空白。

5.4測(cè)定

5.4.1將試料（5.2）置于100mL燒杯中，加入10～20mL鹽酸（1+1），滴加數(shù)滴過氧化氫（30％），蓋上表皿，低溫加熱至溶解完全后，半開表皿，蒸發(fā)至近干，取下冷卻，加入10mL鹽酸（1+99），加熱使鹽類溶解，冷卻至室溫，按表1用鹽酸（1+99）移入容量瓶并稀釋至刻度，混勻〔鋁量＞0.05%時(shí)，按表1分取試液并用鹽酸（1+99）稀釋〕。

5.4.2根據(jù)儀器說明書推薦的條件及本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)所用的原子化器和取樣量（10～40μL）選擇鋁原子化的最佳參數(shù)。

5.4.3調(diào)整需要的儀器參數(shù)至最佳狀態(tài)，并按所選條件（5.4.2）調(diào)整電熱原子化器。

5.4.5用選定的加熱程序空燒石墨管兩次。

5.4.6將預(yù)定體積的試液（5.4.1）注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波長309.3nm處測(cè)量鋁的吸光度，每份試液測(cè)定兩次，取其平均吸光度減去空白的平均吸光度，自工作曲線上查出相應(yīng)的鋁濃度。

5.5工作曲線的繪制

5.5.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）于一組5

5.5.2與試液同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度平均值，減去零濃度溶液的吸光度平均值，以鋁濃度為橫坐標(biāo)，吸光度平均值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得的鋁濃度，μg/mL；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

V₂——被測(cè)試液體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)