1   范圍

本方法適用于鎘中砷的測定。測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0001%~0.001%。

2   原理

樣品用硝酸溶解，用硫酸冒煙趕硝酸。用水稀釋后加入金屬鋅，將砷轉(zhuǎn)化為砷化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物于分光光度計波長510nm處測量吸光值。

3   試劑

3.1硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.3鹽酸（ρ1.19/mL）。

3.4碘化鉀溶液（150g/L）。

3.5氯化亞錫溶液（400g/L）：溶解40g氯化亞錫于75mL鹽酸（ρ1.19/mL）和25mL水中。

3.6無砷鋅粒。

3.7二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液（5g/L）：溶解0.5g二乙基二硫代氨基甲酸銀于100mL吡啶中。貯存于避光密封的容器中。此溶液可貯存2個月。

3.8砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1320g三氧化二砷，置于200mL燒杯中，加入20mL氫氧化鈉溶液（350g/L）溶解。用100mL水稀釋后，緩慢加入20mL硫酸（1+1），冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg砷。

3.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg砷（用時現(xiàn)配）。

3.10甲酸鉛溶液（200g/L）。

4 儀器設(shè)備

分光光度計。

5 操作步驟

5.1稱樣

    稱取10g試樣，精確至0.001g。

5.2空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3試料處理

5.3.1將試料置于400mL錐形瓶中。加入50mL水，蓋上表面皿緩慢加入50mL硝酸，試料溶解完全后，蒸發(fā)至50～60mL，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2移取10mL試液于250mL錐形瓶中。加入幾粒玻璃珠蒸發(fā)至3～5mL。小心加入3mL硫酸(ρ1.84g/mL)。邊搖動邊加熱至冒硫酸煙，冷卻，吹洗瓶壁，再冒煙。重復(fù)上述操作一次。冷卻。

5.3.3用水稀釋至約25mL，冷卻。加入5mL鹽酸（ρ1.19/mL）。

5.3.4轉(zhuǎn)移至100mL錐形瓶中，溶液體積稀釋至約50mL。

5.3.5加入2mL碘化鉀溶液（150g/L）搖動溶解。加入2mL氯化亞錫溶液（400g/L），混勻，放置15min。

5.3.6在錐形瓶中加入5g無砷鋅粒（3.6），迅速蓋上連有導(dǎo)管的橡皮塞，將導(dǎo)管的另一端插入含有5mL二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液（

5.3.7在室溫下反應(yīng)45min。

5.3.8拔下連接管，輕輕搖動比色管，以溶解管壁上可能存在的紅色沉淀。

5.3.9將部分試液轉(zhuǎn)移至1cm比色池中，用分光光度計于波長510nm以空白溶液為參比測定其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的砷量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1于一系列100mL錐形瓶中加入0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9）。

5.4.2加入10mL鹽酸（ρ1.19/mL)，用水稀釋至50mL。以下按5.3.5～5.3.8操作。

5.4.3移取部分試液于1cm比色池中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。以砷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算砷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——從工作曲線上查得的砷量，μg；

m₀——試料質(zhì)量，g。

7 精密度

       方法所期望的再現(xiàn)性如表1所示

表1

8 參考文獻