1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘中鎂。

本方法適用于鎘中鎂含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.01%～0.2%。

2   原理

試料以鹽酸、硝酸分解。在稀鹽酸介質(zhì)中以鑭鹽抑制鋁的干擾，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)285.2nm處，用空氣-乙炔火焰測(cè)量鎂的吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（ρ1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.3鹽酸-硝酸混合酸：將180mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和4mL硝酸（ρ1.42g/mL）混合。

3.4鑭溶液（50g/L）：稱(chēng)取29.5g氧化鑭置于400mL燒杯中，加25mL鹽酸（ρ1.19g/mL），加熱溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.5鎘溶液（10mg/mL）：稱(chēng)取10g金屬鎘（＞99.99%）置于400mL燒杯中，加入100mL水、60mL鹽酸-硝酸混合酸（3.3），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.6鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.0000g金屬鎂（＞99.99%），置于400mL燒杯中，加20mL水、5mL鹽酸（ρ1.19g/mL），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎂。

3.7鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加5mL鹽酸（ρ1.19g/mL），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎂。

4   儀器

原子吸收分光光度計(jì)，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎂的濃度應(yīng)不大于0.005μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5% 。

工作曲線(xiàn)線(xiàn)性：將工作曲線(xiàn)按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱(chēng)取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.2）置于400mL燒杯中，加入20mL水、40mL混合酸（3.3），加熱溶解完全，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2分取10.00mL試液（5.3.1）于100mL容量瓶中，補(bǔ)加4mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和5mL鑭溶液（50g/L），以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)285.2nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的鎂濃度。

5.4工作曲線(xiàn)的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.7）于一組100mL容量瓶中，分別加入與試料相應(yīng)的鎘溶液（10mg/mL），并分別加入4mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和5mL鑭溶液（50g/L），以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度，以鎂濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——自工作曲線(xiàn)上查得的鎂濃度，μg/mL；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

V_2­——被測(cè)試液體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)