1   范圍 

本方法適用于氧化汞的測(cè)定。

2   原理

在pH 4～5的條件下，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。

3   試劑

3.1 HNO₃（1+2），分析純。

3.2六亞甲基四胺，分析純。

3.3二甲酚橙指示劑溶液（2g/L）。

3.4鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取金屬鎂[w（Mg）=99.9％]（金屬鎂需用稀鹽酸洗凈表面氧化物）1.2152g，加入10mL分析純鹽酸（1＋2）使其溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，混勻。此溶液為0.050 mo1/L。

3.5 氨性緩沖劑：溶解67g分析純氯化銨于200mL水中，加入570mL分析純濃氫氧化銨，用水稀釋到1L（pH≈10.1）。

3.6埃鉻黑T指示劑：稱取0.2g分析純指示劑及0.5g分析純鹽酸羥胺溶于40mL分析純乙醇溶液中。

3.7 乙二胺四乙酸鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂）≈0.05mo1/L。

3.7.1配制：稱取分析純乙二胺四乙酸鈉鹽18g并溶于少量水中，可加熱溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋到1L，混勻。此溶液約0.05 mo1/L。

3.7.2標(biāo)定方法：用鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。吸取25mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，以氨水中和至弱酸性，加入10mL氨性緩沖液，用水稀釋至100mL，加入6～8滴埃鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色到藍(lán)色為終點(diǎn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度由下式計(jì)算：

式中： c₁—鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

c₂—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

       V₁—鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

           V₂—滴定試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。

4   操作步驟

4.1 試料量

稱取0.4g（精確到0.0001g）試樣。

4.2 試料處理

加入3mL水和1mL HNO₃（1+2），加熱溶解。

4.3 滴定

加100mL水、5g六亞甲基四胺及5滴2g/L二甲酚橙指示劑溶液，用c（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂）≈0.05mo1/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。

5   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氧化汞的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

式中，V—滴定試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

      c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

      M—氧化汞的摩爾質(zhì)量，g；

      m—試料的質(zhì)量，g；

6   參考文獻(xiàn)

    有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析，冶金工業(yè)出版社，p.542。