1               范圍

本方法適用于石灰石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于4%的氧化鎂量的測(cè)定。

2               原理

試料經(jīng)鹽酸、氫氟酸和高氯酸分解，加入氯化鍶消除共存離子的干擾，在含有鈣基體溶液的稀鹽酸介質(zhì)中，用火焰原子吸收光譜儀，以乙炔-空氣火焰測(cè)量氧化鎂的吸光度。

3               試劑

3.1         鹽酸，1+1。

3.2         氫氟酸，r1.15 g/mL。

3.3         高氯酸，r1.67 g/mL。

3.4         氯化鍶，100g/L溶液

稱(chēng)取168g氯化鍶（SrCl_2·6H₂O），加300mL水溫?zé)崛芙�，冷卻，用水稀釋至1000mL（必要時(shí)過(guò)濾）。

3.5         碳酸鈣基體溶液，2mg/mL

稱(chēng)取2.0g預(yù)先經(jīng)110~120℃干燥的碳酸鈣基準(zhǔn)試劑置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，加25mL水，緩緩加入25mL鹽酸（1+1）。加熱溶解，煮沸除去二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.6         氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000g預(yù)先經(jīng)900℃灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂（高純?cè)噭�），置�?50mL燒杯中。用少許水潤(rùn)濕，加20mL鹽酸溶液（1+1），加熱至完全溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.7         氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.00?g/mL

準(zhǔn)確移取50.00mL1mg/mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4               儀器設(shè)備

火焰原子吸收光譜儀

5               操作步驟

5.1      稱(chēng)樣

稱(chēng)取約0.2g試樣，精確至0.0001g。

5.2      空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3      試料處理

將試料置于100mL聚四氟乙烯塑料燒杯中，用少許水潤(rùn)濕試樣，蓋上表面皿，沿?zé)�杯嘴滴加鹽酸溶液（1+1）待劇烈反應(yīng)停止后，過(guò)量1mL，沖洗表面皿和燒杯壁。加4mL氫氟酸、2mL高氯酸，置于電熱板上低溫加熱近干。取下燒杯，稍冷，用少許水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱白煙冒盡至干。稍冷，加3mL鹽酸（1+1），加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表3移取上述溶液于100mL容量瓶中。按表3規(guī)定量加入2mg/mL基體溶液，5.0mL100g/L氯化鍶溶液，2.0mL鹽酸溶液（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。

表3

5.4      測(cè)定

將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)節(jié)最佳，使用乙炔-空氣焰、鎂空心陰極燈，于波長(zhǎng)285.2nm處，以水調(diào)零，測(cè)量試料溶液的吸光度。將所測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液吸光度，即可在工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的氧化鎂濃度。

5.5      工作曲線(xiàn)的繪制

根據(jù)試樣中氧化鎂含量，移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL的50.00?g/mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于另一組100mL容量瓶中。加15.0mL2mg/mL基體溶液，并按表3加入各試劑，用水稀釋至刻度，搖勻。在與試料溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鎂濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。

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