1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分數(shù)>1.0%的鐵鋁氧化物量的測定。

2           原理

用鹽酸和硝酸分解試樣，將鐵鋁氧化物充分溶解于酸性溶液中，用氨水調(diào)節(jié)溶液至微堿性，使鐵鋁氧化物水解沉淀出來，采用稱量法測定。

3           試劑

3.1         鹽酸，r1.19 g/mL。

3.2         硝酸，r1.42 g/mL。

3.3         鹽酸，1+1。

3.4         氨水，1+1。

3.5         氯化銨溶液，20 g/L。

3.6         甲基紅指示液，1 g/L。

4           儀器

高溫爐：能控制溫度1000℃。

5           操作步驟

5.1         稱樣

稱取約3g試樣，精確至0.0002g。

5.2         空白試驗

隨同試料做空白實驗。

5.3         試料的溶解

將試料置于400mL燒杯中，加少量水潤濕（活性碳酸鈣產(chǎn)品加少許乙醇潤濕）。小心地加入30 mL鹽酸（1+1），再加入1 mL硝酸，蒸發(fā)近干并在100～110℃下烘1h。用100 mL水和10 mL鹽酸溶解殘渣，煮沸后用中速定性濾紙過濾，用熱水充分洗滌，棄去濾渣。

5.4         沉淀及灼燒恒重

向濾液中加入2滴1 g/L甲基紅指示液，用氨水（1+1）中和并過量5滴，加熱煮沸1min，如必要可補加氨水（1+1）使溶液保持微堿性，用中速定量濾紙過濾，用熱的氯化銨溶液洗滌。將濾紙連同沉淀置于已于1000℃恒重的瓷坩堝中，低溫灰化后置于1000℃下灼燒30min。冷卻，恒重。

6           結(jié)果計算

按下式計算鐵鋁氧化物的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中： —鐵鋁氧化物的質(zhì)量分數(shù)，%；

—殘渣的質(zhì)量，g；

—試料的質(zhì)量，g。

7           允許差（引自GB 19281-2003）

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

                                                               ％

8           參考文獻

[1] GB/T 19281-2003