本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鈣的測定。

2  原理

試料用H₂SO₄和HF溶解。在HCl介質(zhì)中，加入過量EDTA溶液。pH12左右，以鈣指示劑[2-羥基（2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸]作指示劑用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3  試劑                                                                                                                                 

3.1 氫氟酸， r1.19 g/mL。。                                                                

3.2 硫酸，1+1。                                                                 

3.3 鹽酸，1+1。     

3.4 三乙醇胺（1+1）。                                                                

3.5 氫氧化鉀溶液， 200g/L。                                                                

3.6 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL

稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸（1+1）中，加熱微沸， 驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.7 鈣指示劑[2-羥基（2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸] 。

將1g鈣指示劑與50g硫酸鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。   

3.8 EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液， 約0.01mol/L。

3.8.1 配制

稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。                                                                                                                                 &nb

3.8.2標(biāo)定

吸取10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，加約150mL水，滴加200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值近似為12后，再加2mL200g/L氫氧化鉀溶液。加入適量的鈣指示劑，用約0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：

式中：Tc_ao—EDTA準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL；                                                                                                                                 

      m—所取氧化鈣的量，mg；                                                                

      V—標(biāo)定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；                                                                

3.9 乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液， 約0.01 mol/L。

稱取2.1g乙酸鋅于燒杯中，加入少量水及2mL乙酸溶液，用水稀釋至1L。

3.10乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)液體積比的測定：

取10mL約0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，加約150mL水，再加5mL六次甲基四胺溶液（此時溶液pH應(yīng)為5.5~5.8）和3~4滴2g/L二甲酚橙指示劑溶液，用約0.01 mol/L乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。

乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比按下式計(jì)算：

式中：K—1mL乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的mL數(shù)；                                                                

V—滴定時消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。     

4 操作步驟

4.1 稱樣

稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

4.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加1

4.3 測量                                                                

吸取25.00mL試液于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加3mL三乙醇胺（1+1），滴加200g/L氫氧化鉀溶液至溶液pH值近似為12，再加2mL200g/L氫氧化鉀溶液。加入適量鈣指示劑，用0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。

5  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氧化鈣的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：T_CaO—EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL；                                                                 

V₁—滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；                                                                

m₀—試料質(zhì)量，g。

6   參考文獻(xiàn)

[1] GB 1347-88