本方法適用于熒光粉級碳酸鋰中質量分數(shù)為0.000050%～0.0050%的鈉、鉀的測定。

2   原理

試料以硝酸分解，在硝酸介質中，用氯化銫作電離緩沖劑，于火焰發(fā)射光譜儀波長589.0nm和766.5 nm處，用空氣-乙炔火焰，進行鈉和鉀的測定，與標準系列比較，計算鈉量和鉀量。                                                         

3   試劑                                                         

分析過程用水均為高純水。用二次去離子水，經亞沸蒸餾器蒸餾。                                                          

全部操作在塑料或石英器皿中進行。試劑貯存于塑料或石英器皿中。                                                         

3.1硝酸，分析純，經亞沸蒸餾器蒸餾。                                                                                                                                                                              

3.2氯化銫溶液，10g/L，用氯化銫[w(CsCl)≥99.99%]配制。                                                         

3.3鈉標準貯存溶液，1mg/mL：

稱取2.5420g預先在450～500℃灼燒1.5h并在干燥中冷卻至室溫的氯化鈉(基準試劑 )，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL優(yōu)級純鹽酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液

3.4鈉標準溶液，1?g/mL：                                                         

3.4.1移取50.00 mL1mg/mL鈉標準化貯存溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100?g鈉。

3.4.2 移取10.00 mL100 ?g/mL鈉標準溶液，置于100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10?g鈉。                                                          

3.4.3移取10.00mL10?g/mL鈉標準溶液置于100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1?g鈉。用時現(xiàn)配。

3.5鉀標準貯存溶液，1mg/mL：

稱取1.9070 g預先在450～500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(基準試劑)，置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL優(yōu)級純鹽酸，移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1 mg     鉀。

3.6鉀標準溶液，1?g/mL：

3.6.1移取50.00mL1mg/mL鉀標準貯存溶液置于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100?g鉀。

3.6.2移取10.00mL100?g/mL鉀標準溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含10?g鉀。

3.6.3移取10.00mL10?g/mL鉀標準溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1?g鉀。用時現(xiàn)配。

3.7基體溶液：

稱取50.0g高純碳酸鋰[w(Li₂CO₃)≥99.99%])，置于500mL塑料杯中，加入100mL水，緩慢地加入100mL分析純硝酸，溶解冷卻后移入500mL容量中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100mg碳酸鋰。

4   儀器設備

4.1 原子吸收光譜儀(附有火焰發(fā)射工作方式)或火焰分光光度計。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

靈敏度：在與測定試液的基體相一致的溶液中，鈉、鉀的特征濃度均應不大于0.00004?g /mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次發(fā)射強度，其標準偏差應不超過平均發(fā)射強度的1.0%，用最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量10次發(fā)射強度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均發(fā)射強度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度值之比，應不小于0.7。

4.2臥式石英亞沸蒸餾器。

5   操作步驟

5.1 稱樣

碳酸鋰試樣預先在250～260℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

稱取1.000g試樣，精確至0.0001g。

獨立進行兩次測定，取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料置于250mL塑料杯中，加入20mL水，緩慢加入4.0mL分析純硝酸，分解后加入3.0mL10g/L氯化銫溶液，移入100mL容量中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2將試液在原子吸收光譜儀上以火焰發(fā)射工作方式，于波長589.0nm(鈉)和766.5nm(鉀)處，用空氣-乙炔氧化性火焰以隨同試料的空白溶液調零與標準溶液系列平行測量試液的發(fā)射強度。從工作曲線上查出試液中相應的鈉(鉀)濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，25.00，50.00mL1?g/mL鈉標準溶液和1?g/mL鉀標準溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，加入10.00mL100mg/mL基體溶液，2.00mL分析純硝酸和3.0mL10g/L氯化銫溶液以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料測定相同條件下測量標準溶液系列的發(fā)射強度，并求出”零”標準溶液中鈉(鉀)的濃度值，將該濃度值分別加到每個標準溶液的原濃度值上，作為實際濃度值，以實際濃度值對發(fā)射強度繪制工作曲線。

按式(1)計算“零”標準溶液中鈉(鉀)濃度：

       （1）

式中：c₂——“零”標準溶液中鈉(鉀)的濃度?g/mL；

c₁——最低標準溶液中加入鈉(鉀)的濃度， ?g/mL；

A₂——“零”標準溶液的發(fā)射強度；

A₁——最低標準溶液的發(fā)射強度。

6   結果計算

按式(2)計算鈉(鉀)的質量分數(shù)(%)：

      （2）

式中：X——被測元素的質量分數(shù)，%；

      c——從工作曲線上查得的鈉(鉀)濃度，?g/mL；

V——試液體積，mL；

m——試料的質量，g。

7   允許差

                          表1                            %

8   參考文獻

[1] 國家標準GB/T 11064.16-89