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1 范圍
本方法適用于碘化銫中質量分數(shù)0.0005%~0.00008%的鈉、0.0005%~0.00008%的鉀、0.0005%~0.0001%的鋰的測定。
2 原理
試料用水溶解。在原子吸收光譜儀上于鉀766.5nm、鈉589.0nm、鋰670.9nm分析線處測量各元素的吸光值,按工作曲線法分別計算其含量。高濃度碘化銫基體對被測元素的測定有一定影響,因此采取標準加入的方法。
3 試劑
3.1高純鹽酸,ρ1.19g/mL。
3.2 各元素標準溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經酸溶解后配制而成。
4 儀器設備
原子吸收光譜儀光譜儀。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取1.25g試樣,精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料的操作步驟做空白試驗。
5.3 試料處理
將試料分別置于5支25mL比色管中,加入10mL二次去離子水,振蕩至樣品完全分解,分別加入0,0,1,2,3mL鋰、鉀、鈉混合標準溶液(1.0μg/mL),以水稀釋至刻度。
在選定波長及儀器條件下用原子吸收光譜儀測定溶液吸光值,繪制濃度—吸光值工作曲線,工作曲線在橫坐標截距為樣品中被測元素濃度值。
6 結果計算
按下式計算鉀、鈉、鋰的含量,以質量分數(shù)表示:
式中:w——鉀、鈉、鋰的質量分數(shù),%;
r——使用原子吸收光譜儀測得的試料中待測元素的質量濃度,μg/mL;
V——試液體積,mL;
m——試料質量,g。 | |
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