1   范圍

本方法適用于碘化銫中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0001%～0.001%的鐵的測(cè)定。

2   原理

試料用水溶解。于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上于鐵259.940nm分析線處測(cè)量譜線強(qiáng)度，按工作曲線法分別計(jì)算其含量。碘化銫基體對(duì)被測(cè)元素的測(cè)定沒有光譜干擾，但高濃度基體對(duì)被測(cè)元素的測(cè)定有一定影響，因此采取基體匹配的方法。

3   試劑

3.1高純鹽酸，ρ1.19g/mL。

3.2 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經(jīng)酸溶解后配制而成。

4   儀器設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

光源：等離子體光源，使用功率753W～1750W。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

于10mL離心管中，加入5mL二次去離子水，振蕩至樣品完全分解，加入1mL 1mg/mL高純鋯溶液， 1mL高純氨水(1+1)振蕩，將離心管置于水浴中加熱保溫1h，使沉淀陳化凝聚。取下，冷卻后，將離心管置于離心機(jī)中保持轉(zhuǎn)速3000r/min離心10～15min，將上層清液傾析拋去，用二次去離子水洗滌沉淀。重復(fù)離心清洗沉淀兩次。沉淀用1mL高純硝酸（1＋1）溶解，將溶液轉(zhuǎn)移至10mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。在選定波長及儀器條件下，用ICP光譜儀測(cè)定，采用自動(dòng)扣背景模式。

5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

根據(jù)樣品中待測(cè)元素的含量范圍，在50mL容量瓶中加入適量鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，使高標(biāo)溶液中待測(cè)元素的含量略高于樣品中該元素的含量，加入2mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。

5.5 測(cè)定

使用ICP發(fā)射光譜儀，輸入所配制的標(biāo)樣溶液的濃度，將試樣溶液噴入ICP等離子炬，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線。當(dāng)工作曲線線性r≥0.999時(shí)，在相同的儀器工作條件下，于鐵259.940nm分析線處測(cè)量各元素的譜線強(qiáng)度，即可得到試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w——鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

r——使用ICP發(fā)射光譜儀測(cè)得的試樣中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；

V——試液體積，mL；

m——試料質(zhì)量，g。