1 范圍

本方法適用于三氧化二銻中鐵的測定。測定范圍：質量分數0.00020%—0.010%。

2  原理

試料用鹽酸、氫溴酸溶解并蒸干除銻，用鹽酸溶解殘渣，以乙酸鈉溶液控制顯色酸度，加入鹽酸羥胺，將Fe(Ⅲ)還原成Fe(Ⅱ)并與鄰菲啰啉生成有色絡合物，于分光光度計波長510 nm處測量吸光度。

3  試劑

3.1鹽酸(ρ1.19 g/mL)。

3.2氫溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.3硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4鹽酸(1+1)。

3.5酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)：稱取100 g酒石酸鉀鈉(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)置于1000mL燒杯中，加入500mL水，加熱溶解，加入20mL100g/L鹽酸羥胺溶液，20mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，煮沸2 min，取下，冷卻至室溫。加入10mL200 g／L硫氰酸鉀溶液，移入1000 mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷(每次10 mL)振蕩萃取，直至有機層無色，棄去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000 mL，混勻。

3.6乙酸鈉溶液(300g/L)：稱取300g無水乙酸鈉置于1000mL燒杯中，加入650mL水，加熱溶解，加入20mL100g/L鹽酸羥胺溶液，20mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，煮沸2 min，取下，冷卻至室溫。加入10mL200 g／L硫氰酸鉀溶液，移入100 mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷(每次10 mL)振蕩萃取，直至有機層無色，棄去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000 mL，混勻。

3.7鹽酸羥胺溶液(100g/L)：稱取100 g鹽酸羥胺置于1000mL燒杯中，加500mL水溶解，用氨水(ρ0.90 g/mL)調節(jié)至pH7左右，加入20mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，煮沸2min，取下，冷卻至室溫。加入20mL200g/L硫氰酸鉀溶液，移入1000 mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷(每次10 mL)振蕩萃取，直至有機層無色，棄去有機層，將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000 mL，混勻。

3.8鐵標準貯存溶液：稱取0.1000g純鐵[w (Fe)≥99.99%]置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+1)，微熱溶解至清亮，煮沸1min驅除氮的氧化物，取下冷卻，移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鐵。  

3.9鐵標準溶液：移取10.00mL鐵標準貯存溶液置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含4μg鐵。

4  儀器設備

分光光度計

5  操作步驟

5.1 稱樣

按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.2 空白試驗

    隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸，低溫加熱溶解并緩慢蒸發(fā)至恰干，取下稍冷；再加入5mL鹽酸、1mL氫溴酸，緩慢蒸發(fā)至干，取下稍冷；加入2mL鹽酸(1+1)、1 mL硝酸，低溫蒸干，稍冷。加入2mL鹽酸(1+1)、5mL100g/L酒石酸鉀鈉溶液，加熱煮沸溶解殘渣，取下，冷卻。

5.4顯色

將試液移入25 mL容量瓶中，加入5mL300g/L乙酸鈉溶液、2mL100g/L鹽酸羥胺溶液、2mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，混勻。置于沸水浴中煮沸2min，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，混勻。

5.5測量

將部分溶液移入3cm吸收池中，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計510 nm處測量其吸光度。

5.6工作曲線的繪制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10.0μg/mL鐵標準溶液，置于一組25mL容量瓶中，加入2mL鹽酸(1+1)、加入5mL300g/L乙酸鈉溶液、2mL100g/L鹽酸羥胺溶液、2mL2.5g/L鄰菲啰啉溶液，混勻。置于沸水浴中煮沸2 min，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度，混勻。將部分溶液移入3cm吸收池中，以試劑空白為參比，于分光光度計510nm處測量其吸光度，以鐵量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6  結果計算

按下式計算鐵的質量分數：

式中：m₁——從工作曲線上查得的鐵量，μg；

      m₀——試料質量，g。

7  精密度(引自GB/T 3254.5-1998)

   兩次測定的差值應不大于表2所列允許差。

8  參考文獻

國家標準GB/T 3254.5-1998