1 范圍

本方法適用于三氧化二銻中酒石酸不溶物的測(cè)定。測(cè)定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%—0.5%。

2  原理

試料用酒石酸溶解，以玻璃坩堝過(guò)濾，重量法測(cè)定。

3  試劑

3.1酒石酸溶液(400g/L)。

3.2酒石酸溶液(20g/L)。

4  設(shè)備

4.1G4玻璃砂漏斗及抽濾裝置

4.2干燥箱

5  操作步驟

5.1稱樣

稱取5g試樣，精確至0.0001 g。

5.2 空白試驗(yàn)

若測(cè)定酒石酸不溶物中的鉛，隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3試料處理

將試料置于燒杯中，加入80mL 400g/L酒石酸溶液，低溫加熱，在溶液保持微沸的溫度下溶解1h。在溶解過(guò)程中，間隔搖動(dòng)和加水補(bǔ)充，保持溶液體積為60～80mL，冷卻，加水稀釋至100mL。

5.4測(cè)定

取用王水處理過(guò)的G4玻璃砂漏斗，用熱水洗滌至洗液不呈氯離子反應(yīng)，置于100～105℃烘箱中烘干至恒量。將漏斗置于抽濾瓶上，在較小的負(fù)壓下過(guò)濾試料溶液，過(guò)濾速度不大于90mL/h，務(wù)必使溶液清亮。用20g/L酒石酸溶液洗滌燒杯、漏斗和酒石酸不溶物15次，再用熱水洗10～12次。將漏斗移入烘箱中，于100～105℃干燥2h，取出，在干燥器中冷卻至室溫。重復(fù)烘干至恒量（保留用以測(cè)定其中的鉛，其方法如下）。

（酒石酸不溶物中鉛的測(cè)定：將盛有酒石酸不溶物的玻璃砂漏斗和隨同測(cè)定酒石酸不溶物所做的試料空白，分別移入燒杯中，于燒杯和漏斗中各加入10mL 氫溴酸,加熱，保持燒杯中溶液近沸15min，冷卻，將漏斗傾入燒杯內(nèi)，用水洗滌漏斗內(nèi)外壁后，將漏斗置于抽濾瓶上，用熱水充分洗滌漏斗。將燒杯中溶液和抽濾瓶中洗液移入500mL容量瓶中，用水充分洗滌燒杯和漏斗后，洗液并入容量瓶中，冷卻至室溫，以水定容。移取5.00~25.00mL溶液于燒杯中蒸干，冷卻。加入2mL HC1(1+1)再蒸干。加入2mL HC1(1+1)和5mL水，以下操作按FCLYSb0005銻－鉛、銅的測(cè)定－火焰原子吸收光譜法進(jìn)行。）

6  參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書(shū)－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.495