1 范圍

本方法適用于三硫化二銻中王水不溶物的測定。測定范圍：質(zhì)量分數(shù)0.05%—0.6%。

2  原理

用鹽酸分解試料，煮沸驅(qū)盡硫化氫后，再加硝酸溶解，以重量法測定王水不溶物。

3  試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 鹽酸(2+1)。

3.3硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4飽和硫化氫溶液。

3.5硝酸銀溶液(20g/L)。

4  設(shè)備

4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽濾裝置

4.2干燥箱

5  操作步驟

5.1稱樣

稱取5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于250mL燒杯中。加入60mL鹽酸，在室溫溶解約30min，間時搖動促進溶解，微熱。待硫化銻溶解后，加熱至沸以驅(qū)盡硫化氫，冷卻。加入10mL硝酸，待反應(yīng)停止后，加熱至沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。(在試樣溶解過程中如果析出單體硫，應(yīng)稱樣重作。)

5.3測定

用已稱至恒量的G3玻璃砂漏斗過濾。(玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽濾洗滌至洗液用20g/L硝酸銀溶液檢驗不呈氯離子反應(yīng)。將玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如濾液呈現(xiàn)渾濁，應(yīng)稱樣重作，換用G4玻璃砂漏斗，在較小的負壓下過濾，務(wù)使濾液清亮。)用鹽酸(2+1)洗滌燒杯及殘渣至洗液用飽和硫化氫溶液檢驗不呈銻離子反應(yīng)。再用熱水洗滌至洗液用20g/L硝酸銀溶液檢驗不呈氯離子反應(yīng)。將玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干約2h，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量，重復烘干至恒量。

6   結(jié)果計算

按下式計算王水不溶物的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m_l——空玻璃砂漏斗質(zhì)量，g；

      m₂——玻璃砂漏斗和王水不溶物質(zhì)量，g；

      m——試料質(zhì)量，g。  

7  精密度(引自GB/T 3255.4-82)

   兩次測定的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

                                                    %

8   參考文獻

國家標準GB/T 3255.4-82。

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.503