1         范圍

本方法適用于鋯中鉿含量的測(cè)定。

本方法適用于鋯中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%—5%的鉿含量的測(cè)定。

2         原理

碳粉緩沖法，為了降低電弧溫度更適合Hf的激發(fā)，在碳粉中加入6%的NaF。

3  試劑

3.1 硝酸，1+1，優(yōu)級(jí)純

3.2 碳粉，光譜純

3.3 氫氟酸，ρ約1.13g/mL，優(yōu)級(jí)純

3.4 氟化鈉，優(yōu)級(jí)純

4  儀器

4.1 PGS-2平面光柵攝譜儀

4.2 硅整流器

4.3 映譜儀

4.4 測(cè)微光度計(jì)

5  分析步驟

5.1 試樣清洗

取約1.0g試樣置于30mL鉑坩堝中，加入10mL硝酸（1+1）清洗表面，棄去清洗用的硝酸。

5.2試樣溶解

在上述鉑坩堝中加入5mL硝酸（1+1），5～10滴氫氟酸，低溫加熱溶解，待大部分試樣溶解后，提高溫度使試樣溶解完全，加熱蒸干后，置于馬弗爐中850℃灼燒成氧化物。

5.3裝電極

將處理成氧化物的試樣與6%的NaF的碳粉緩沖劑2：1混合并磨勻，裝入Φ3mm×2mm的石墨電極中；

5.3 射譜

在PGS-2平面光柵攝譜儀上攝譜，中間波段290.0nm，三透鏡照明，中間光柵3.2mm，入射狹縫12μ；用9×24cm紫外板、直流電弧陽(yáng)極激發(fā)，用15A曝光40s。

5.5 暗室處理

攝譜結(jié)束后按標(biāo)準(zhǔn)化暗室處理方法，將感光板進(jìn)行顯影和定影；

5.6 測(cè)量

利用光譜投影儀和測(cè)微光度計(jì)測(cè)量分析線對(duì)的黑度值；

于工作曲線上查出鉿的含量。

5.7 工作曲線的繪制

按1：2的比例將6%的NaF的碳粉緩沖劑與氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)樣品混勻，并裝入Φ3mm×2mm的石墨電極中，與試料同樣條件進(jìn)行射譜、暗室處理及測(cè)量，以LogC為橫坐標(biāo)，以△S為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6  結(jié)果計(jì)算

自工作曲線上查出氧化鋯中鉿的含量，換算成鋯中鉿的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

7  允許差

同一實(shí)驗(yàn)室兩次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：RSD＜10%。

8  參考文獻(xiàn)

[1] 王長(zhǎng)華，錢(qián)伯仁等.《分析測(cè)試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》2002年