1.范圍
本方法適用于鈷中銅、錳量的同時(shí)測(cè)定，也適用于其中一個(gè)元素的獨(dú)立測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005％～0.15％。
2.原理
試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀，按表1所列波長(zhǎng)測(cè)量各元素的吸光度。
在標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鈷基體。
表1
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元 素 |
波 長(zhǎng)，nm |
Cu |
324．7 |
Mn |
279.5 |
3.試劑
3.1金屬鈷(含銅、錳分別<0.0001％)。
3.2硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。
3.3硝酸（1+19），優(yōu)級(jí)純。
3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.5000g銅(>99．99％)，置于400mL燒杯中，加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500μg銅。
3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.5000g錳(>99.99％)，置于400mL燒杯中，加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500μg錳。
3.6混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)和錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)，置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含50μg銅和錳。
3.7鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。
4.儀器
原子吸收光譜儀，附銅、錳空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：
靈敏度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于0.05μg/mL，錳的特征濃度應(yīng)不大于0.02μg/mL。
精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。
工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。
儀器工作條件見(jiàn)附錄(提示的附錄)。
5.分析步驟
5.1試料量
按表2稱(chēng)取試樣。
表2
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銅、錳量，％ |
試料量，g |
溶解鹽類(lèi)加入硝酸(3.3)體積，mL |
0.0005～0.005 |
5.00 |
20 |
>0.005～0.050 |
1.000 |
20 |
>0.05～0.15 |
1.000 |
20 |
5.2空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
5.3測(cè)定
5.3.1將試料(5.1)置于一清潔沒(méi)有被腐蝕過(guò)的400mL燒杯中。
5.3.2加入鹽酸（3.7）20mL，低溫加熱使試料溶解完全，于水浴上加熱蒸干，按表1加入硝酸(3.3) 20mL，蓋上表皿，溶解鹽類(lèi)。取下，冷至室溫。
5.3.3移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀釋至刻度，混勻。銅、錳量為0.05％～0.15％，分取10.00mL試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
5.3.4使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)上，按表1波長(zhǎng)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以硝酸(3.3)調(diào)零測(cè)量試液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)元素的濃度。
5.4工作曲線的繪制
5.4.1銅、錳量0.0005％～0.005％的工作曲線
5.4.1.1分別稱(chēng)取七份金屬鉆(3.1) 使其鈷量與氧化鈷試料中鈷量相同，置于400mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，蒸至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類(lèi)完全溶解，取下，冷至室溫。分別移入100mL容量瓶中，補(bǔ)加硝酸（3.3）20mL，混勻。
5.4.1.2用滴定管分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)于容量瓶(5.4.1.1)中，用硝酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。
5.4.1.3在與試樣測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以被測(cè)元素濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
5.4.2銅、錳量>0.005％～0.05％的工作曲線
5.4.2.1分別稱(chēng)取七份金屬鉆(3.1) 使其鈷量與氧化鈷試料中鈷量相同，置于400mL燒杯中，加足夠的水覆蓋試樣，分次加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，溶解試樣。加熱至試樣完
